Одну из таких открыток Пеньковский отправил в подтверждение того, что сигнальные открытки получил, назначение их и правила пользования ими понял.
4 июля 1962 года на приеме в доме американского посла в Москве по случаю Дня независимости США Пеньковский познакомился с сотрудником посольства США Карлсоном, а в конце августа 1962 года на приеме у сотрудника американского посольства Хорбела передал Карлсону 7 экспонированных фотопленок с секретными материалами и донесение, в котором содержались сведения об одной из советских ракет, данные на интересовавшего разведки военнослужащего и две его фотокарточки. Тогда же Пеньковский получил от Карлсона пакет с фиктивным паспортом на случай необходимости перехода на нелегальное положение и инструктивным письмом разведцентра с заданием собрать сведения о Московском военном округе, выяснить, когда и какие учения проводят войска округа, и приобрести планы учений.
5 сентября 1962 года на приеме в посольстве США в Москве Пеньковский вновь встретился с Карлсоном. Тогда Пеньковский имел при себе 4 экспонированных фотопленки с совершенно секретными материалами одно донесение в разведцентр, но передать их Карлсону не смог.
Это донесение Пеньковский начинал словами:
«Мои дорогие друзья!
Получил ваше письмо с паспортом и описанием к нему… Вы пишете о возможности присылки радиопередатчика и приспособления к моему приемнику. Это очень ценные для меня вещи… Прошу прислать побыстрее приспособление к приемнику, так как это значительно упростит и облегчит мне приемы сообщений…»
В конце донесения указывалось: «…если я поеду в командировку в США или другое место, то прошу вас организовать прием, на котором я передам все подготовленные материалы к командировке, так как я не хочу иметь наши материалы во время полетов к вам…
…Крепко жму ваши руки, большое спасибо за заботу обо мне, я всегда чувствую вас рядом с собой.
Ваш друг. 5.9.62».
На следующий день Пеньковский был на приеме в доме английского торгового советника Сениора, где имел намерение передать Карлсону подготовленные материалы, но передать их опять не смог. Эти фотопленки и донесение изъяты у Пеньковского на квартире при его задержании и приобщены к делу как доказательства.
За время сотрудничества с английской и американской разведками Пеньковский сообщил им в устной форме, в письменных донесениях и фотопленках обширную информацию, которая, по заключению экспертов, в своем большинстве является секретной и совершенно секретной и составляет государственную и военную тайну Советского Союза.
При обыске на квартире Пеньковского помимо упоминавшихся выше записей с номерами телефонов иностранных разведчиков, 6 сигнальных открыток с инструкцией к ним, донесения и экспонированных фотопленок были обнаружены в тайнике, оборудованном в его письменном столе, изъяты и приобщены к делу в качестве вещественных доказательств: фиктивный паспорт, 6 шифровальных блокнотов, 3 фотоаппарата «Минокс» и описание их, 2 листа копировальной бумаги для нанесения тайнописного текста, записка с указанием радиоволн, на которых Пеньковский принимал инструктивные радиопередачи иностранных разведок, проект донесения Пеньковского в разведцентр, полученная от иностранных разведок статья, которую Пеньковский намеревался опубликовать в Советском Союзе, 15 неэкспонированных фотопленок к фотоаппарату «Минокс» в кассетах и различные инструкции иностранных разведок: по фотографированию аппаратом «Минокс», по шифрованию и расшифровке радиосообщений, по процедуре приема радиопередач из разведцентра, о подборе и использовании тайников.
Кроме того, при обыске на квартире Пеньковского были изъяты и приобщены к делу в качестве вещественных доказательств полученный им от иностранных разведок радиоприемник «Сония», с помощью которого Пеньковский принимал шифрованные радиограммы из разведцентра, и пишущая машинка, на которой Пеньковский печатал свои донесения.
Английская и американская разведки, как это видно из изъятых при обыске документов, рекомендовали Пеньковскому различные меры предосторожности. Так, в инструкции по шифрованию Пеньковскому предписывалось:
«…8. Меры предосторожности. Расклеивайте только столько страниц блокнота, сколько вам нужно для зашифровывания или расшифровывания, но не больше. Когда страница блокнота зашиф. или расшиф. использована — сожгите ее… Храните ваши блокноты для зашифровывания и расшифровывания в самом безопасном месте (какое только) вы можете придумать. Эти места должны быть так выбраны, чтобы ваши посещения этих мест не возбуждали ничьих подозрений. Запасные блокноты и блокноты в употреблении должны храниться в разных местах».