Большие кристаллы слюды иногда можно собрать прямо на естественных обнажениях. Их расщепляют на тонкие листочки и нарезают мелкими ломтиками от 3 до 5 мм. Затем их тщательно перемешивают и разделяют на две части: одну используют для определения аргона, другую после тонкого измельчения - для определения калия.
Но в большинстве магматических, метаморфических и осадочных пород слюды содержится сравнительно немного - от 1 до 10%, и встречается она обычно в виде мельчайших чешуек. В подобных случаях на обнажении берут большую пробу горной породы - до 25 кг. В лаборатории породу дробят до тех пор, пока обломки по размерам не станут равными средним кристаллам слюды (обычно чуть меньше 0,5 мм). Эту измельченную смесь просеивают, провеивают, подвергают обработке тяжелыми жидкостями и воздействию электромагнита, пока не отделится от всех примесей чистая слюда. Таким же способом освобождают из породы амфиболы и полевые шпаты.
Таблица 5 Минимальное количество минералов (г), необходимое для установления абсолютного возраста
Для того чтобы извлечь из породы акцессорные минералы, а также минералы урана, тория, титана и редких земель, бывает, что небольших проб (до нескольких килограммов) оказывается недостаточно. Иногда приходится брать пробы до полутонны. Конечно, не может быть и речи, чтобы вывезти подобную пробу из удаленного района. Поэтому породу, предназначенную для определения абсолютного возраста, дробят на месте и промывают на лотке, пока не останется от массивной глыбы горка тонкого порошка - шлих. Этот порошок и направляют в лабораторию.
Кроме уже упоминавшегося свинцово-изотопного метода существует его вариант, называемый свинцово-изохронным методом. Им можно воспользоваться для оценки возраста не по отдельным минералам, а по всей породе в целом или, как говорят, по валовой пробе породы. Так устанавливают время образования известняков и многих метаморфических пород, например железистых кварцитов. В этом случае для анализа необходимо взять серию проб массой от 3 до 8 кг, причем во избежание ошибок при определении возраста каждая проба должна по возможности представлять собой монолитный образец. Верхний выветрелый слой породы удаляют. А иногда, чтобы получить совершенно «свежие», не затронутые процессом разрушения образцы, бурят специальные скважины или закладывают горные выработки.
Аналогичным путем отбирают пробы магматических пород, валовый состав которых может быть проанализирован рубидий-стронциевым методом, но их масса может быть поменьше - до 5 кг.
При определении абсолютного возраста много неприятностей подстерегает геохронолога уже на самом начальном этапе исследования. Нелегко добиться чистоты минерала, удалить из дробленой массы все вредные примеси, которые могут исказить результаты. Урановые минералы пронизываются тончайшими каналами, заполненными силикатной породой. Надо во что бы то ни стало очистить эти минералы от кварца. Вместе с калиевым полевым шпатом встречается плагиоклаз. Можно ли полностью отделить их друг от друга? А то вдруг объединились калиевые шпаты разного происхождения. Как рассортировать этих коварных родственников?
К услугам лабораторного работника хитроумная методика и различная вспомогательная техника. Но техника пока еще не всегда бывает в силах помочь исследователю. Тогда он включает осветитель, настраивает бинокулярную лупу и, вооружившись иглой, начинает выуживать из лежащей на предметном столике смеси зёрна необходимого минерала. Одно зерно, два, .... сотни... На профессиональном языке это называется методом ручного отбора.
Полученные фракции чистых минералов тщательно исследуют под микроскопом. Наличие зональности, включений посторонних веществ, мельчайших трещин и проростков других минеральных образований может сильно исказить радиологический возраст. Но в обычных шлифах не всегда удается увидеть эти дефекты. Тогда обращаются к современным физико-химическим методам.
Микрозондовый анализ позволит выявить скрытую зональность зерен цирконов и калиевых полевых шпатов, которые под микроскопом выглядели совершенно однородными. Тем самым будут предупреждены от заведомой ошибки свинцово-изотопные и калий-аргоновые определения. Для использования рубидий-стронциевого метода пригодны только такие пробы, где рубидия больше, чем стронция. При этом чем моложе порода, тем выше должно быть отношение рубидия к стронцию. Содержания этих элементов устанавливаются рентгеноспектральным методом. А степень неоднородности вещества и сохранность радиогенных изотопов в кристаллических решетках минералов можно проследить методами инфракрасной спектрометрии, ядерного гамма-резонанса и рентгеноструктурного анализа.