В четвертом заседании, на котором вместе с другими русскими святителями присутствовал и Вятский епископ Александр, предстал пред лицо Собора протопоп Аввакум. Он еще прежде, недель за десять, привезен был из Мезени в Москву и после напрасных увещаний, сделанных ему Крутицким митрополитом Павлом, отослан в Пафнутиев монастырь под начало. Сюда также несколько раз присылали архиереи убеждать его, но безуспешно, и Аввакум даже написал в ответ им, как сам сознается, "с большою бранью" свою сказку. На Соборе его допрашивали о тех хулах, которые написал он на исправленный Символ веры, на троеперстие в крестном знамении, на новоисправленные книги и исправителей, и о клеветах его на московских священников, будто они не веруют во Христа вочеловечившегося, не исповедуют Его Воскресения, не исповедуют Духа Святого истинным, и пр. и пр. Аввакум вступил в состязание с отцами Собора, упорно отстаивал свои мысли, оставался глух ко всем доказательствам и убеждениям и дерзко "укори в лице весь освященный Собор, вся неправославными нарицая". Ввиду такой нераскаянности и ожесточения Собор определил лишить Аввакума священства и предать анафеме. Определение Собора исполнено 13 мая в соборной церкви Мшения Пресвятой Богородицы. Но Аввакум и при этом остался себе верен. "Власти стригли меня, - говорит он, - потом и проклинали, а я их проклинал сопротив; зело было мятежно в обедню ту тут". Далее рассказывает еще, будто за него сильно заступилась царица Марья Ильинишна пред своим супругом: "Как стригли (меня), в то время велико нестроение вверху у них бысть с царицею покойницею; она за нас стояла тогда, миленькая, напоследок и от казни отпросила меня". Лишенный сана и отлученный от Церкви, Аввакум сослан был в Угрешский монастырь и заключен здесь в темницу, в которой и содержался под стражею до сентября, а в сентябре перемещен опять в боровский Пафнутиев монастырь, где содержался прежде.
На пятом заседании Собора читана была челобитная суздальского попа Никиты "на книгу "Скрижаль" и на новоисправленные церковные книги", при чем находился и сам Никита. Во время чтения присутствовавшие замечали, что в своей челобитной Никита похулил святых отцов, Дионисия Ареопагита, Василия Великого, Кирилла Александрийского, Григория Богослова, называя изречения их, приведенные в "Скрижали", еретическими; похулил патриарха Никона, утверждая, что он "совершенно оставил христианскую веру, и принял зловерие жидовское и ереси Ариеву, Несториеву, Македониеву, Диоскорову, Аполлинариеву, Маркионову, и совершенно возлюбил богоотметную ересь римскую"; похулил всех греческих патриархов, архиереев, иереев и весь греческий народ, будто бы они не имеют истинного крещения и все их священные книги полны разных ересей и повреждений, потому что печатаются в типографиях венецианской, парижской и других латинских; похулил и новоисправленные славянские книги. Когда чтение челобитной кончилось, Никиту спросили: "Твой ли это свиток?" Отвечал: "Мой". Еще спросили: "Так ли ты содержишь и веруешь, как написал в свитке?" Отвечал: "Не иначе". Тогда архиереи начали вразумлять его, объяснять и обличать его заблуждения от Божественного Писания, но Никита не хотел и слушать, говоря, что сам знает Писание лучше всех архиереев, и резко порицал их. Архиереи, не обращая внимания на все эти нестерпимые укоризны и ругательства, не переставали убеждать и умолять его к обращению - все было напрасно. Как упорного и ожесточенного в своей злобе, попа Никиту, который уже около семи лет находился в запрещении, Собор определил совсем лишить священства и отлучить от Церкви. По исполнении этого приговора 10 мая в соборной церкви Успения Пресвятой Богородицы Никита сослан был вслед за Аввакумом в Угрешский монастырь и заключен там в темницу, но не захотел страдать, подобно Аввакуму, за свои убеждения и скоро, хотя притворно, как показали последствия, начал каяться. Уже 2 июня он заявил угрешскому игумену Викентию, приходившему испытать его в темнице, что сознает свою вину пред государем, просит прощения у священного Собора и готов во всем последовать святой соборной Церкви. А затем написал челобитную к самому государю и две челобитные, из которых одна помечена 21 июня, к священному Собору. У государя просил милости и прощения за то, что оскорбил его и подвиг на гнев своим невежеством, а пред священным Собором приносил полное покаяние и излагал свое исповедание, что признает православными всех греческих патриархов и их книги, печатные и рукописные, всех русских архиереев и самого бывшего патриарха Никона, которого прежде называл еретиком, и все новоисправленные при нем книги, которые по безумию называл никонианскою ересью; приемлет новоисправленный Символ веры, троеперстие для крестного знамения, книгу "Скрижаль" и обещается быть сыном святой Восточной Церкви, всегда единомысленным с нею. По прочтении этого исповедания на Соборе все возрадовались духом о раскаявшемся грешнике и благодарили за него Бога, но не решились тотчас разрешить Никиту и воссоединить с Церковию, а положили подвергнуть его на некоторое время искусу, чтобы удостовериться, не притворно ли он кается.
В шестое заседание Собора приведен был для допроса диакон московского Благовещенского собора Федор Иванов. Его спрашивали (II мая): признает ли греческих патриархов православными? И он отвечал: патриархи неправославны, потому что содержат обливательное крещение и сложение трех перстов для крестного знамения, как видно из "Прения" старца Арсения Суханова "с греки", и подал список этого "Прения" за своею печатью архиереям. Спрашивали потом: признает ли русских архиереев православными? Федор сказал: "Бог-де вас, архиереев, знает, потому что нудите и учите вопреки церковным догматам о св. Символе, об аллилуйе и о сложении перстов мерзко, нечестиво и хульно, по прельщению от сатаны" - и подал Собору свое письмо, в котором изложил свидетельства из книг в защиту сугубой аллилуйи, двуперстия и Символа веры до его исправления. Напрасно архиереи старались показать Федору, что все исправления в новопечатных книгах согласны с преданием святых отцов, - он еще более упорствовал и ожесточался. Чрез два дня (13 мая) Собор изрек свой приговор на диакона Федора о лишении его сана и отлучении от Церкви. И в тот же день Федор вместе с протопопом Аввакумом был расстрижен в соборной церкви и предан анафеме. Когда же выведен был из церкви, то, подняв руку и сложив два перста для крестного знамения, громко кричал к собравшемуся народу: "За сию истину стражду и умираю, братия, и за прочие догматы церковные". На третий день, ранним утром, повезли Федора под охраною вооруженных стрельцов в Угрешский монастырь не прямою дорогою, а по болотам, позади также везли и Аввакума, и, привезши в монастырь, рассадили обоих в особые темницы, и сторожить их поставили стрельцов. Недели через три, сделавшись очень больным, Федор просил себе духовника. Власти приказали из Москвы исповедать его и приобщить, если покоряется Церкви. И 2 июня, когда угрешский игумен Викентий спрашивал Федора, покоряется ли он святой Церкви, он дал сказку, что винится пред государем, просит прощения у освященного Собора и дает обещание не возвращаться на прежнее, а во всем следовать святой Церкви и освященному Собору. Чрез несколько времени написал и послал в Москву другое такое же покаянное письмо. И 26 августа государь, обрадованный рождением ему сына, царевича Ивана Алексеевича, приказал освободить Федора и бывшего попа Никиту из темницы и привезти в Москву. А на следующий день, 27 августа, Федор дал сказку в Патриаршем приказе, что приносит Господу Богу чистое покаяние и просит у великого государя милости, а у освященного Собора прощения и разрешения, что отныне во всем повинуется этому Собору, приемлет Символ веры и верует о кресте, сложении перстов, трегубой аллилуйе и о всех церковных догматах точно так, как напечатано в "Скрижали" и новоисправленных церковных книгах, и ни в чем впредь освященному Собору прекословить не будет. Архиереи поверили раскаянию Федора и велели ему побыть на некоторое время в Покровском монастыре на Убогих "ради совершенного покаяния и исправления". Но он тайно бежал оттуда и, взяв из дому жену и детей, скрылся. Когда же услышал, что его везде прилежно разыскивают и других из-за него хватают и допрашивают, то сам явился и, забыв о своем покаянии, начал по-прежнему изрыгать хулы на Церковь и новоисправленные книги.
В седьмом своем заседании отцы Собора были свидетелями трогательного зрелища. Пред ними предстал привезенный из далеких лесов ветлужских старец Ефрем Потемкин. Его спрашивали: "Правда ли, что ты многих людей прельстил и отвлек от св. православно-кафолической Церкви; дерзаешь хулить Символ веры и все новоисправленные книги; проповедуешь пришествие антихриста, лжепророчествуешь о семилетнем голоде, превратно толкуя евангельские, апостольские и пророческие слова; называешь троеперстие в крестном знамении зловерием и уничижаешь архиерейское благословение?" Ефрем, как только услышал этот вопрос, весь затрепетал, начал горько плакать и рыдать и, обливаясь слезами, начал сам обличать свое прежнее безумие и заблуждения. Затем написал на бумаге свое покаяние и подал святителям. Здесь он заявлял, что покоряется во всем освященному Собору и верует во святую соборную и апостольскую Церковь; что прежде заблуждался "неведением книжного разума, не зная чину московских обычаев, будучи воспитан от юности в земле Польской" (оттуда же, как мы упоминали, был и старец Спиридон Потемкин, вероятно родственник, если не брат Ефрема); просил прощения, что прежде хулил безумно новоисправленные книги, Символ веры, троеперстие, проповедовал о пришествии антихриста и о семилетнем голоде, не умея истолковать пророчества Даниилова. Каялся также и просил прощения и в том, что когда был строителем в Болдине монастыре, то прочитал среди церкви в день Пятидесятницы только одну молитву, и в том, что несколько уже лет, живя в лесу и не выходя из него, не причащался Пречистых Тайн и не имел духовника. Отцы Собора поверили искренности раскаяния старца Ефрема Потемкина, но пожелали, чтобы он объехал те места, города и веси, где прежде сеял раскол и многих прельстил, чтобы пред всеми обличил свое прежнее лжеучение и прочел свое покаянное писание везде: в Балахне, в Нижнем Новгороде, в Макарьевском желтоводском монастыре - и всех увещевал обратиться к святой православной Церкви. В спутники Ефрему в качестве свидетелей назначили старца Знаменского монастыря Филарета и диакона Василия. Мать Ефрема и сестра, бывшие старицами в Новодевичьем монастыре, подали челобитную освященному Собору, чтобы Ефрема не посылали и не подвергали такому всенародному посрамлению. Но сам Ефрем отверг эту челобитную и охотно отправился в путь с назначенными спутниками, везде читал покаянное свое воззвание и умолял всех, кого прежде прельстил, обратиться к святой православной Церкви. По возвращении в Москву ездившие с Ефремом представили Собору отчет о совершенном путешествии, и Собор, выслушав отчет, с радостию удостоверился в истинном покаянии старца Ефрема и признал его достойным прощения. В назначенный день старец прочел в соборной церкви во время литургии пред всем народом свое "покаянное писание", обливаясь слезами, и весь архиерейский Собор также всенародно изрек покаявшемуся старцу разрешение и прощение. На житье послан был Ефрем в Новоспасский монастырь.