В 1751 году границы вольностей запорожских казаков также значительно сократились, вследствие отдачи некоторой части их под поселения вышедших в Россию сербов и румын. Сперва, в 1752 году, явились в Россию сербы с Иваном Хорватом во главе; они заняли северо-западную окраину Запорожских степей и образовали здесь так называемую Новую Сербию с крепостью Св. Елизаветы, названной в честь имени императрицы Елизаветы Петровны, состоявшей из правильного шестиугольника и имевшей вместе с внешними укреплениями до 6 верст в окружности. Новосербам даны были лучшие земли теперешней Херсонской губернии по речкам Тясьмину, Выси, Синюхе и верст 60 южнее степи между Бугом и Днепром. Целью поселения новосербов была охрана окраины русских земель от запорожцев и татар. Охрана эта состояла в том, что новосербы строили ряд земляных шанцев и форпостов, в которые сажали милицию, наблюдавшую за всяким движением казаков и татар. Так, в Тресагах, на речке Выси, у польской границы, устроена была пятиугольная крепость, а разные другие селения укреплены были четырехугольными шанцами и названы вместо русских имен именами крепостей австрийской военной границы: Ольховатка – Панчовым, Нестеровка – Вершацом, Огецовка – Шолмошем, Андрусовка – Чонградом, Плахтиивка – Зимунем и т. п. Для того чтобы предупредить набеги запорожцев и татар на Новосербию и дальше, поселенцы ставили на высокие курганы обвязанные соломой шесты и, при первых признаках опасности, зажигали их огнем и тем самым ставили жителей в оборонительное положение[27].
Вслед за сербами Ивана Хорвата пришли в Россию, в 1753 году, из Австро-Венгрии славяносербы с Иваном Шевичем и Райком Депрерадовичем во главе; они заняли северо-восточные окраины запорожских степей и образовали здесь так называемую Славяносербию с крепостью Бахмутом, получившей название от речки Бахмут, притока Северского Донца. Тогда от вольностей запорожских казаков отошел с одной стороны, в северо-восточном углу, участок земли, заключенный между речками Северским Донцом, Бахмутом и Луганью, и с течением времени – все пространство земли почти до самой вершины левого притока Днепра Самары; а с другой, в северо-западном углу, от вольностей запорожских казаков отошел большой участок земли – начиная от устья речки Кагарлыка и идя далее прямою линией до верховья речки Турьи, а от верховья Турьи – по устье речки Каменки, левого притока реки Ингула; от устья речки Каменки – на устье речки Березовки, левого притока того же Ингула; от верховья Березовки – на вершину речки Омельника и отсюда вниз по Омельнику до самого устья ее, где она впадает в Днепр, – отступление от польских границ на 20 верст[28].
В то же время, в 1752 году, 20 апреля, у запорожских казаков отделен был еще участок земли от речки Омельника вниз к речке Самоткани для поселений тех же новосербов. «Хотя к Днепру на некоторое небольшое расстояние в число тех определенных мест (новосербских) речка Самоткань и не пришла, но уже к вечному поселению тех обывателей границей их владений, для живого рубежа, положена по самую речку Самоткань, речки же Бешка в новосербском и казачьем, а Верблюжка почти вся в слободском поселениях состоят». В силу этого указа все запорожские зимовники, находившиеся на левому берегу реки Самоткани, велено было, ввиду прекращения ссор, воровства, грабительств и разбоев со стороны запорожских гайдамаков, перенести на другие удобные места, в запорожских же дачах состоящие[29].
К двум поселениям, Новосербии и Славяносербии, в то же время, в 1752 году, 20 ноября, по именному указу императрицы Елизаветы Петровны, прибавилось еще и третье, на границе вольностей запорожских казаков, поселение Слободского малороссийского полка. Определением сената, от 18 августа 1752 года, велено было водворить это поселение Слободского малороссийского полка в той же северо-западной окраине запорожских земель, на 20 верст ниже новосербской границы, «учредить их казаками так, как слободские полки состоят, и быть в ведомстве крепости Св. Елизаветы коменданта»[30]. А указом 1756 года, от 16 июня, на имя коменданта крепости Св. Елизаветы Глебова, за Слободским малороссийским полком утверждались речки – Самоткань, Вешка и Верблюжка, запорожцам же велено было владеть по границу 1714 года, а все запорожские земли приказано было снять и положить на карту; но так как последнее не было исполнено, «то положена была только черта границы тогдашней Новосербии и поставлены, в немалом отдалении, подаваясь к Сечи, компанейских и малороссийских полков форпосты»[31]. В 1758 году по снимку геодезиста Семена Леонтьева северо-западная граница вольностей запорожских казаков, со стороны поселения Слободского малороссийского полка, ограничивалась чертой, начиная от устья речки Черного Ташлыка, притока речки Синюхи, потом – вдоль речки Сугаклея Камышеватого, правого притока реки Ингула, далее – через реку Ингул, левый приток Ингула речку Аджамку, между верховьев речек Каменки и Вешки, и кончая прямой линией у левого берега реки Днепра[32]. В следующем году, 17 марта, сделано было запорожским казакам «крепкое подтверждение из селений Новосербии уходящих казаков отнюдь не принимать». Возникшие пограничные споры между запорожцами и поселенцами Слободского малороссийского полка заставили русское правительство выслать в 1760 году, 19 января, геодезиста Ивана Исленьева, для размежевания запорожских земель, но запорожцы нашли в размежевании Исленьева некоторые неверности, подали о том письменное прошение и тем удержали высланного геодезиста от дальнейших его действий. В 1763 году для размежевания границ между владениями запорожских казаков и поселян Слободского малороссийского полка высланы были запорожские депутаты, но за спорами противники вновь не пришли ни к какому соглашению[33].