Новым толчком к активизации работы по изобличению Полякова послужила и информация от надежного источника ГРУ, выезжавшего в Италию. Он сообщил о том, что неизвестный иностранец, представившийся эмигрантом из России, проявил интерес к судьбе якобы знакомого ему сотрудника Института русского языка имени А. С. Пушкина Дмитрия Федоровича Полякова. Когда об этом было рассказано самому Полякову, то выражение лица его стало испуганным, и, махнув рукой, он бесцеремонно бросил в ответ, что считает все это давней провокацией американцев с целью дискредитации его в глазах руководства ГРУ и мести за его успешную многолетнюю в США работу против них.
Не исключено, что американские разведчики, действующие под прикрытием сотрудников посольства США в Москве, понимали, что он, очевидно, находится в поле зрения органов КГБ, и потому опасались сами выходить на какую-либо связь с Дипломатом. С целью же выяснения его положения американцы пытались использовать других лиц из числа иностранцев, как, например, военного атташе Бирмы в Москве, который знал его по работе в Рангуне.
Однако давно уже догадавшийся о проявляемом к нему интересе со стороны контрразведки КГБ Поляков стал избегать контактов с какими бы то ни было иностранцами. А в Институте русского языка имени А. С. Пушкина, куда американцы стали часто наведываться, он под различными предлогами воздерживался от встреч с ними, вплоть до невыхода на работу.
Делая все, чтобы оградить себя от случайных встреч с ними, он сознательно подал рапорт об увольнении из ГРУ и решил жить на даче в районе поселка Челюскинский. Там же, по Ярославскому шоссе, в двух с половиной километрах находились дачи сотрудников американского посольства. Поэтому работа по Дипломату стала вестись во взаимодействии с разработкой посольской резидентуры ЦРУ. Вскоре было установлено несколько случаев, когда по времени маршруты Дипломата и американских разведчиков при следовании на дачу пересекались. Однако из-за отсутствия данных о передвижении американских разведчиков зафиксировать возможно состоявшиеся их контакты с Дипломатом не удавалось.
Таким образом, реализация ДОР путем возбуждения уголовного дела в обозначенный председателем КГБ срок срывалась. Тогда его первый заместитель генерал армии Цинёв дал указание направить материалы разработки в Следственный отдел Комитета на заключение. Там после тщательного их изучения и анализа снова отказали в возбуждении уголовного дела из-за отсутствия каких-либо улик по шпионажу.
Но продолжать разработку и дальше, после пяти лет ее проведения, было уже невозможно, как невозможно было позволять шпиону вредить родной стране! Поэтому, несмотря на то что военная контрразведка настаивала на возбуждении дела по статье 64 пункт «а» УК РСФСР, следователи решились использовать другой имевшийся у них серьезный компромат: при проведении негласного обыска в квартире Полякова был обнаружен новенький, пригодный к стрельбе девятизарядный револьвер иностранного производства и боеприпасы к нему. А это тоже указывало на состав преступления, предусмотренного статьей 78 УК РСФСР «Незаконное хранение огнестрельного оружия и боеприпасов».
Так с санкции руководства КГБ СССР было принято решение возбудить в отношении Полякова уголовное дело и подвергнуть его аресту…
В июне 1986 года Поляков обнаружил в своей квартире скол керамической плитки на кухне. Будучи опытным разведчиком, он обследовал место скола и образовавшееся там отверстие и сразу понял, что контрразведка внедрила подслушивающую технику.
Это повергло его в настоящую панику, он заподозрил, что в квартире побывали кагэбэшники, и сразу же приступил к проверке: все ли осталось на месте? Как правило, он всегда запоминал, где и на каком месте находились его личные вещи: ручки, карандаши, ластик и ежедневник с номерами телефонов. Затем заглянул в письменный стол — иностранная валюта и брелок от ключей с вшитой в кожаную подложку инструкцией по связи с американской разведкой были на месте. Потом подошел к книжным полкам и первым делом взял с одной из них «Энциклопедию рыболова», в которую были закамуфлированы тайнописные копирки и письма-прикрытия. Убедившись, что к книге тоже не прикасались, он поставил ее обратно на полку. Просмотрел «Справочник по перезарядке боеприпасов к стрелковому оружию», в котором находились две тайнописные копирки и выписка из инструкции по восстановлению связи с посольской резидентурой ЦРУ в Москве. Удостоверившись в том, что все лежало на своих местах и ничего не сдвинуто, Поляков оставил все, как было.