Чистый TiCl4 прозрачен, но в промышленных условиях он редко бывает таким. Обычно TiCl4 желто-коричневая или даже темно-бурая жидкость, и неудивительно—ведь она загрязнена. Чего в ней только нет. Хлор, фосген, кислород, азот, магний, марганец, каменный уголь, соединения железа, ванадия, ниобия, алюминия, кремния... Всего не перечислить! Примеси и растворены в веществе, и находятся в нем в виде нерастворимых частичек (так называемые механические примеси).
Очистить раствор от механически взвешенных примесей сравнительно несложно: его достаточно профильтровать. А с примесями, растворенными в жидкости, поступают так. Первым делом очищают TiCl4 от соединенй ванадия. В раствор добавляют медный порошок, происходят сложные химические реакции и в результате получается твердая взвесь, суспензия. Твердые частицы извлекают, а осветленный раствор вновь фильтруют.
Соединения ванадия не просто примеси, это ценные, нужные промышленности вещества, и, очищая ТЮ14, на титано-магниевых предприятиях одновременно извлекают пентаоксид ванадия, соединения ниобия и других редких и потому дефицитных элементов. Иными словами, помимо титана и магния, ведется побочное производство других веществ, хотя и в меньших количествах. Кроме того, стремятся при очистке и переработке сырья извлекать как можно больше титана. Но это—задачи вспомогательные. Основная задача—тщательнейшим образом очистить жидкий TiCl4 : ведь суммарное количество примесей в этом соединении не должно превышать одной сотой доли процента.
Особенно вредны для металлического титана кислород, азот, углерод, кремний и водород. Избавиться от них удается благодаря тому, что их соединения кипят при других, отличных от TiCl4, температурах. Происходит это в технологической установке, основу которой составляют две ректификационные колонны из нержавеющей стали. Ректификационная колонна-это вертикальная труба диаметром около метра, перегороженная горизонтальными полками с отверстиями, через которые вверх поднимается пар, а вниз стекает жидкость. В колонне поддерживается различная температура: в нижней части — повышенная, в верхней — менее высокая.
Подогретый до 60°С TiCl4 подается в первую колонну (в средней ее части), затем во вторую. Вследствие различных температур кипения веществ и многократного контактирования друг с другом паров загрязняющих соединений исходная смесь практически полностью разделяется, вещество TiCl4 удается очистить до нужной степени.
Итак, полупродукт очистили. А дальше?
В реакционный аппарат (из которого предварительно выкачали весь воздух, заменив аргоном) подают расплавленный магний и тут же начинают нагнетать TiCl4. Вещества вступают в контакт друг с другом и возникает стремительная, интенсивная, бурная реакция. Если бы удалось заглянуть внутрь, глазу предстала бы картина, подобная пожару. Но этот пожар управляем. К тому же горит не вся масса веществ, а только тонкий слой в месте их соприкосновения.
Магний "разрывает” TiCl4 на составные части: хлор и титан. Освободившийся было хлор тут же соединяется с магнием, образуя хлористый магний, а титан остается свободным. Хлопья титана собираются в сгустки, оседая на стенках. Процесс идет до тех пор, пока сосуд не заполнится получаемыми продуктами. Все это время снаружи стенки реактора охлаждаются потоками воды.
Когда процесс прекращается, подъемным краном реактор извлекают из печи, охлаждают и разбирают. Открытую реторту помещают в специальный аппарат, где полученный титан нагревают в вакууме и из толщи рыхлого металла легко испаряются загрязняющие его примеси.
Извлечь титан из реактора не просто: он прикипает к стенкам. Приходится выбивать массу отбойным молотком. Собственно говоря, извлека- 108 ют еще не металл, а так называемую губку. Но что такое титановая губка? Титан ли это? Титан. Почему же в таком случае употребляется слово ”губка”? Потому, что полученный в реакторе титан совсем не похож на серебристо-серый, плотный и звонкий монолитный металл. И если показать губку несведущему человеку, ничего не говоря и не объясняя, тот никогда не поверит, что ему показывают металл, да еще такой удивительный, как титан.
Представьте себе рыхлую, причудливо запекшуюся пепельно-серую массу, похожую не то на какое-то глубоководное чудовище, не то на серые водоросли, не то на застывшую лаву вулканов с хаотическими прожилками, порами, изъязвлениями. От нее не так уж трудно отбить молотком небольшие куски, а некоторая часть причудливой массы может даже выкрошиться сама.