На вулкан Антисана Гумбольдт поднялся до высоты в две тысячи семьсот семьдесят три туаза; но губы, глаза и десны путешественников стали кровоточить, и пришлось прекратить восхождение. К отверстию кратера Котопахи приблизиться не удалось.
Девятого июня 1802 года Гумбольдт, по-прежнему в сопровождении Бонплана, покинул Кито, чтобы заняться исследованием Чимборасо и Тунгурагуа. До вершины первого из этих вулканов они не дошли всего двухсот пятидесяти туазов. Как и на Антисане, начавшиеся кровотечения заставили их повернуть назад. Что касается Тунгурагуа, то во время землетрясения 1797 года его вершина обрушилась, и высота этого вулкана, по измерениям Кондамина составлявшая две тысячи шестьсот двадцать туазов, теперь, как установил Гумбольдт, равнялась двум тысячам пятистам тридцати одному.
Из Кито путешественники направились к верховьям Амазонки, по дороге посетив города Лактакунгу, Амбато и Риобамба; весь этот район сильно пострадал от землетрясения 1797 года, когда под водой и илом погибло свыше сорока тысяч человек. Спускаясь по склонам Анд, Гумбольдт и его спутники имели возможность созерцать полуразрушенную дорогу, идущую из Куско в Асуан и называемую дорогой Инки. Она была вся построена из каменных плит одинакового размера, очень ровно уложенных, и напоминала самую лучшую римскую дорогу. Тут же поблизости находятся развалины дворца инки Тупак Юпанки, о которых рассказал Кондамин в «Записках Берлинской Академии наук».
После десятидневной остановки в Куэнке Гумбольдт достиг округа Хаена и составил карту течения Мараньона до впадения реки Напо; благодаря частым астрономическим наблюдениям ему удалось восполнить пробелы карты Кондамина. 23 октября 1802 года Гумбольдт прибыл в Лиму; там он зафиксировал прохождение Меркурия перед диском солнца.
Прожив месяц в столице Перу, ученый отправился в Гуаякиль, а оттуда морем достиг Акапулько в Новой Испании (Мексике).
Огромного количества наблюдений, сделанных Гумбольдтом за годичное пребывание в Мексике и изложенных в его книге «Очерк о Новой Испании», вполне хватило бы, чтобы доказать — если в этом еще есть необходимость после всего рассказанного нами о его предыдущих путешествиях, — насколько сильна была в нем жажда знания, какой неистощимой энергией и колоссальной работоспособностью он обладал.
Он занимался одновременно археологическими раскопками и историей Мексики, изучал характер, нравы и язык жителей и вместе с тем исследовал природу страны, производил физические, химические и астрономические наблюдения. Подобная универсальность поистине изумительна.
Прежде всего внимание Гумбольдта, в начале своей научной деятельности занимавшегося геологией, привлекли рудники Таско, Моран и Гуанахуато, приносившие несколько миллионов пиастров доходов в год. Затем он исследовал вулкан Хорульо, который 29 сентября 1759 года возник из земли посреди обширной равнины, в тридцати шести лье от берега моря и в сорока с лишним лье от ближайшего очага вулканической деятельности, и образовал гору из пепла и шлака высотой в тысячу семьсот футов.
В Мехико оба путешественника получили возможность привести в порядок собранные ими огромные коллекции, разобрать и сличить записи своих наблюдений, подготовить к изданию геологический атлас.
Наконец в январе 1804 года они покинули Мехико и снова направились в путь для исследования восточных склонов Кордильер и измерения вышины двух гигантских вулканов в окрестностях города Пуэбла.
После этого Гумбольдт посетил Веракрус, счастливо избежал опустошавшей страну желтой лихорадки, добрался до Гаваны, где в 1800 году оставил самую ценную часть своих коллекций, затем провел несколько недель в Филадельфии, посвятив их ознакомлению, по необходимости самому общему, с политическим устройством Соединенных Штатов, и в августе 1804 года возвратился в Европу.
Результаты путешествия Гумбольдта были таковы, что его можно назвать подлинным пионером в деле изучения тропических областей Америки. До него эту страну эксплуатировали, совершенно ее не зная, и бесчисленные богатства недр и лесов оставались неизвестными. Следует признать, что никогда ни один исследователь не внес такого вклада в физическую географию и во все смежные с ней науки. Гумбольдт является совершеннейшим образцом путешественника.