Между тем отношения в партийном руководстве все более обострялись. Сокольников примыкает к так называемой новой оппозиции (Зиновьев, Каменев, Крупская, Лашевич и другие). «Осенью 1925 г., — сообщал он в автобиографии, — защищал точку зрения необходимости, наряду с обеспечением возможности быстрого подъема сельского хозяйства как базы мощной промышленности, отчетливой классовой политики в деревне и во внутрипартийных разногласиях 1925-26 гг. поддерживал меньшинство ЦК» Позже Серебрякова, вспоминая слышанное от мужа, писала, что в декабре 1925 года перед открытием XIV съезда ВКП(б) Сталин встретился с ним и просил не поддерживать оппозицию, не говорить в своей речи о необходимости избрания нового Генерального секретаря ЦК. Сокольников не согласился. «Пожалеешь, Григорий», — предупредил его Сталин, однако поздней ночью позвонил ему по вертушке и опять безуспешно просил о том же.
На съезде Сокольников заявил, что в партии отсутствует в достаточной степени согласованное и твердое руководство, проводится линия на «отсечение» Каменева и Зиновьева. Любое расхождение, возникающее в Политбюро по любому политическому вопросу, находит отражение на организационной работе. «Если при тов. Ленине, — говорил он, — у нас было так организовано руководство партией, что дирижером работы было Политбюро Центрального Комитета, то мы имеем все основания вернуться к этому порядку… Ленин не был ни председателем Политбюро, ни генеральным секретарем, и тов. Ленин тем не менее имел у нас в партии решающее политическое слово. И если мы против него спорили, то спорили, трижды подумав. Вот я и говорю: если тов. Сталин хочет завоевать такое доверие, как тов. Ленин, пусть он и завоюет это доверие». Сокольников полагал, что внутри Политбюро должен быть обеспечен свободный обмен мнениями по любым вопросам и исключена возможность образования твердо сплоченных групп. «Это нам нужно всем, это нужно всей партии», — подчеркивал он. Сказанного Григорием Яковлевичем на съезде Сталин не простил ему никогда.
В своих предсъездовских статьях, докладах и выступлениях Сокольников часто повторял, что развитие промышленности наиболее быстрым темпом может быть обеспечено только через поднятие сельского хозяйства. Первая задача действительно планового порядка заключается в том, чтобы превратить СССР в страну хозяйственной устойчивости, навсегда отвести от нее угрозу голода. Более быстрый подъем сельского хозяйства за счет его интенсификации, повышения производительности труда обеспечит создание достаточной сырьевой и продовольственной базы для промышленности. Основную ставку в политике финансирования хозяйственного подъема Сокольников предлагал делать на развитие экспорта излишков сельскохозяйственной продукции. По его убеждению, это позволяло восстановить и увеличить истраченные золотые резервы государства, расширить ввоз из-за границы необходимого промышленного оборудования и недостающего сырья и, значительно ускорив тем самым процесс технического переоборудования промышленности, двинуть вперед «со всей возможной энергией» собственное машиностроение. «И если, — подчеркивал он в своей речи на съезде, — мы не хотим погрязнуть в самодовольстве в нашей деревянной стране, если хотим превратиться в такую страну, которая в своем развитии не будет отставать от капиталистических стран, то нам не избежать ввоза оборудования за счет сельскохозяйственной продукции».
В заключительном слове по отчету ЦК Сталин заявил, что Сокольников «выступает, по сути дела, сторонником дауэсизации нашей страны». И уже 25 декабря в редакционной статье «Правды» утверждалось, что наркомфин якобы «пытался и пытается «задвинуть» руководящую роль крупной промышленности», предлагает «экономическую программу, которая сводится к ослаблению роли крупной промышленности, к развязыванию мелкобуржуазной стихии и превращению нашей страны в аграрную колонию промышленно-капиталистических стран». Все это говорилось о человеке, столько сделавшем для финансового возрождения СССР! Хотя на съезде его снова избрали в состав ЦК ВКП(б), уже 16 января 1926 года Григорий Яковлевич был освобожден от обязанностей наркома финансов.
Назначенный заместителем председателя Госплана СССР, Сокольников участвовал в подготовке первого пятилетнего плана развития народного хозяйства. Уже в те годы он призывал закладывать в пятилетку такие цифры, которые обеспечили бы проведение индустриализации не только наиболее быстро, но и наиболее плавно, с «наибольшей безболезненностью для масс». Ставить задачу в очень короткий, пятилетний срок подойти к тому, чтобы производить все необходимое государству самим, предупреждал Сокольников, — это значит накладывать на хозяйство СССР такое бремя, которое оно не сможет выдержать. «Не нужно забывать, — подчеркивал он, — что мы имеем дело с цифрами, а будем иметь потом дело с живыми людьми». Задача хозяйственной политики, задача планирования как раз и состоит в том, чтобы обеспечить перестройку экономики страны, расширение производства в промышленности и сельском хозяйстве при сохранении во всей хозяйственной машине состояния динамического равновесия. Ускорение темпов индустриализации возможно «только на почве гармонического развития всего народного хозяйства».
Увы, сторонники форсированного развития промышленности не пожелали прислушаться к трезвому голосу тех, кого они сами называли «скептиками» и «пессимистами». Победила авантюристическая политика «сверхиндустриализации» со всеми вытекающими из нее негативными последствиями. Такие экономисты, как Сокольников, реалистично мыслящие, самостоятельные и независимые в своих оценках и суждениях, мешали претворению в жизнь сталинского курса. Сначала им затыкали рты, потом уничтожили физически. В результате же произошло то, от чего предостерегал партию Григорий Яковлевич еще в 1926 году. «Если мы будем трубить, провозглашая официально казенное благополучие, скрывая от всех действительное положение вещей, этим возможные кризисы не будут предотвращены. Наоборот, они будут подготовляться, положение ухудшаться».
В мае 1927 года в составе советской делегации Сокольников участвовал в международной экономической конференции в Женеве, где его доклад о хозяйственном развитии СССР вызвал широкий резонанс и имел громадный успех. Сокольников говорил, что, невзирая на глубокие различия политической и экономической системы СССР и капиталистических стран, сотрудничество между ними вполне возможно. Он призывал к мирному «сожительству» двух систем хозяйства, мирному экономическому соревнованию между ними. Пресса писала, что богатая фактическим содержанием, уверенная, спокойная и ровная речь Сокольникова, произнесенная с большим достоинством, резко изменила настроение не только женевской, но и всей мировой капиталистической аудитории. Она не оставляла сомнений, что строительство социализма в СССР — не фантазия, а реальный факт. «Речь Сокольникова, — отмечал корреспондент одной из швейцарских газет, — произвела такое сильное впечатление, от которого не сразу можно отделаться. Аплодисменты раздались на скамьях всех делегаций парламента капиталистического хозяйства. Даже англичане аплодируют в знак одобрения речи Сокольникова».
В ноябре 1929 года в связи с восстановлением советско-английских дипломатических отношений Григорий Яковлевич, который уже в течение полутора лет работал председателем правления Нефтесиндиката, был назначен полномочным представителем СССР в Великобритании. Официальный орган правящей лейбористской партии газета «Дейли геральд» писала в те дни: «Назначение Сокольникова советским послом в Англии является благоприятным предзнаменованием для дружественного развития англо-советских отношений. Экономист с большим практическим знанием государственных финансов, а также экономических нужд и торговых возможностей своей страны, новый посол является наиболее подходящим лицом для представительства России в предстоящих трудных и сложных переговорах. Его персональное обаяние, независимость его ума и характера в соединении с авторитетом и уважением, которыми он пользуется в России, являются особо ценными качествами для чрезвычайно трудной задачи, стоящей перед ним». Вручив 20 декабря верительные грамоты принцу Уэльскому, Григорий Яковлевич приступил к исполнению обязанностей полпреда. Хотя вся политическая атмосфера Англии тех лет почти непрерывно сотрясалась бешеными антисоветскими кампаниями, уже 16 апреля 1930 года Г. Я. Сокольников и министр иностранных дел Артур Гендерсон подписали Временное торговое соглашение между Союзом Советских Социалистических Республик и Соединенным Королевством Великобритании и Северной Ирландии. 22 мая было подписано Временное соглашение о рыболовстве.