Итак, растворение началось. Оно шло нормально (если не считать досадную ошибку с дозировкой азотно-кислой ртути), без бурного кипения, т. к. температурный режим был правильно отработан еще в институте на установке У-5. Первая порция уранового раствора была получена и на следующий день передана на ацетатное осаждение. Для надежности растворение продолжалось 24 часа (так было предусмотрено инструкцией).
Перед радиохимиками стояла задача: из облученного урана выделить плутоний-239 и очистить его от продуктов деления и всех примесей в миллионы раз. Для этих целей предусматривалось подвергнуть урановый раствор ацетатным переосаждениям, отделить плутоний от урана и осколков и полученный концентрат плутония подвергнуть дополнительной очистке от тех же примесей, но уже на фторидном переосаждении, т. е. на аффинаже, где для отделения плутония от урана, использовали их разную валентность в восстановительной среде. Вначале раствор окисляли бихроматом калия в азотнокислой среде. При этом уран и плутоний имели шестивалентное состояние и при ацетатном осаждении уходили в осадок, а в растворе оставались макропримеси и продукты деления. Так удавалось сбросить основную активность с жидкостью, а осадок растворялся, восстанавливался бисульфитом натрия и вновь осаждался ацетатом. При этом уран сохранял шестивалентную форму, а плутоний переходил в четырехвалентную и уже оставался в растворе. После отделения осадка от раствора отделялся и плутоний от урана. Таков, кратко, принцип технологии, которая была заложена в самом первом варианте промышленной радиохимии.
Тот же принцип разделения урана от плутония применялся и на повторной очистке, на аффинаже, но осаждение велось не в ацетатной среде, а в азотнокислой среде в присутствии фтора.
Сначала раствор окисляют бихроматом, затем добавляют плавиковую кислоту. Образуется осадок фторидов редких элементов вместе с лантаном, который добавляют в раствор перед осаждением. В окисленной среде плутоний остается в растворе, а продукты деления вместе с лантаном выводятся с осадком. Затем раствор восстанавливают бисульфатом и, добавляя лантан, осаждают плутоний. Такова схема.
Как было бы хорошо, если бы все шло, как описано.
С первых дней начались неожиданности. Когда провели осаждение, то осадка не получили. Долго искали причину, волновались, разводили руками и не могли ничего ответить высоким начальникам с генеральскими лампасами. Когда увидели протекающую жидкость желтого цвета из щелей вытяжной вентиляции, тогда сообразили, что весь раствор загнали в сдувку, т. к. она была врезана в вентиляционный короб. В период водной обкатки неправильно отрегулировали подачу барботажного воздуха и когда его подали при осаждении в большом избытке, то он вынес всю пульпу в сдувочную систему. Это был первый урок в усилении контроля в подготовке к пуску.
После перебранки и новой регулировки смыли осадок как смогли, при этом порядочно загрязнили помещение, где ходили люди в своей личной одежде и обувью (были все в галошах) разносили «грязь» по всем помещениям, переделали сдувку и повторили осаждение уже из новой порции.
Процесс пошел вроде нормально. Но когда получили первый плутониевый раствор после ацетатных переосаждений, то выяснили, что в растворе плутония нет (почти нет). Вот тут опять все забегали, начались повторные анализы, совещания, обсуждения. Когда догадались оценить, что собой представляет 200 г плутония и в каких объемах и емкостях он проходил, то стали надеяться, что он сорбировался на стенках сосудов. Так оно и оказалось. Только после «закладки» плутония в аппаратуре, он показался в растворах на конечных переделах. Разумеется, ожидать его появления было тяжело, особенно руководителям науки и производства, когда сотрудники службы Берия были наготове. Выдержка победила, продукт появился и начались очередные операции по дальнейшей очистке. Процесс ацетатного осаждения был изучен в институте на установке У-5 и он был сравнительно надежным и нуждался только в уточнении параметров. Однако, один производственный узел оказался неудачным, как по проектному замыслу, так и в исполнении. Это узел фильтрации осадка уранилтриацетата после восстановительного осаждения урана. Осадок сливался через запорный вентиль на нутчфильтр, покрытый бельтинговой тканью. Затем через осадок пропускали промывную воду, просасывали до сухого состояния, а затем выгружали осадок в мешки вручную совками. Расчеты на то, что осадок будет отмыт и радиоактивные примеси будут удалены с промывными водами, не оправдались. Сохранилось немало продуктов деления — циркония, ниобия, цезия, стронция и других излучателей бета- и гамма-активности, которые создали в каньоне, где работали аппаратчики, высокий фон и облучали людей.
В первое время на эту обстановку мало обращали внимания, т. к. кассет, измеряющих облученность персонала, не было, дозиметрический контроль только зарождался, а медицина еще не вмешивалась. Расфасовка осадка в мешки (продукт 80), замена фильтрующей ткани — вот самая тяжелая и опасная для здоровья работа, от которой потеряли здоровье рабочие, инженеры, техники и научные работники. В дальнейшем этот узел подвергался переделке. Первое, что сделали, это защитный экран с отверстиями для рук и окном со свинцовым стеклом для осмотра. Рабочие, а затем и авторы проекта забраковали эту конструкцию. Затем, уже через год, смонтировали подвесную центрифугу, которая принимала пульпу, отделяла осадок, но от ручной расфасовки в мешки не избавила. Да и работала весьма опасно, т. к. слив пульпы был не всегда равномерным и начиналась сильная вибрация с раскачиванием вала. Однажды, главный механик объекта М. Е. Сопельняк взял в руки вагу — бревно толщиной 10—12 см и пытался ей прижать вал и успокоить биение. Михаил Ефимович переоценил свою силу: хотя он был физически сильным, крепким мужчиной, но попал в опасную ситуацию—бревно полетело в сторону. Отдавая себя целиком производству, своим трудом много сделал для завода. Был впоследствии награжден орденом Ленина.
Узел фильтрации пульпы и расфасовки осадка (продукта-80) оставался самым трудным и опасным местом производства долгие годы, пока не спроектировали и не изготовили новую центрифугу под названием «Афон-1200».
Практическое применение и полное освоение этой машины было осуществлено уже на новом заводе — объекте ДБ.
На переделе ацетатных переосаждений были и другие помехи и сложности, но они исправлялись в ходе освоения технологии и не остались в памяти. Можно только отметить общий недостаток в компоновке оборудования и арматуры. Некоторые узлы размещались на верхних этажах, и если были проливы активных растворов, а они были, то протечки были на нижние этажи (отметки) и тем самым загрязнялись многие помещения, где и не было оборудования с опасными растворами. Особенно неудачно размещались вентили в нишах вертикального расположения. Ниши закрывались тяжелыми чугунными плитами, и если вентиль надо было заменить, надо было снимать плиты, при этом оголенные трубы и вентили, в которых был активный раствор, создавали фон, опасный для здоровья, и наши слесари переоблучались.
Неожиданными были источники загрязнения помещений конденсатом влажного вытяжного воздуха, который образовывался в большой трубе и оседал на дно, откуда просачивался на отметки, но это обнаружили и исправили только в 1950 году, т. е. через полтора года после пуска объекта. Интересна история большой трубы. Когда я впервые приехал на объект, она еще строилась, и верхней ее точки не было. Из любопытства пошел посмотреть, как ее строят и удивился ее размерам — у основания она была 11 метров! Стенки заливались отдельными кольцами, и все связывалось металлической сеткой. Ее главный конструктор Абрам Зиновьевич Ротшильд принял смелое решение: делать толщину стенки трубы всего 200 мм. Расчеты конструкторов оказались правильными — трубу построили высотой 151 м с диаметром наверху 6 м, и в то время она была самая высокая на всем Урале. Само строительство такого сооружения требовало много инженерных решений и большой смелости и даже храбрости рабочих-верхолазов. Не обошлось и без трагических случаев, когда в сильный ветер снесло площадку с верха трубы, а вместе с ней сорвался монтажник. Рабочему удалось зацепиться и повиснуть на железных прутьях. Снять его было нелегко, постоянных перил и лестниц еще не было, и тогда поручили одному храбрецу (заключенному) снять беднягу и спасти. Говорили тогда, что за этот геройский поступок «преступника» освободили из заключения.