Ректификация путем перегонки может проводиться с использованием тех же приборов, что и простая перегонка. Однако для повышения концентрации и степени очистки применяют специальные аппараты. Ректификация (очистка) сырого спирта включает: первую химическую очистку, дробную перегонку и вторую химическую очистку.
Сначала проверяют содержание алкоголя и кислотность спиртового отгона (сырого спирта). При наличии кислой реакции в спирт добавляют щелочь или соду для нейтрализации кислотности (1–2 г щелочи КОН или 5–8 г соды на 1 л). Затем спирт обрабатывают раствором марганцовокислого калия (марганцовки), который разводят в небольшом количестве дистиллированной воды. На 1 л сырого спирта берут 2 г марганцовки, предварительно растворенной в 50 мл дистиллированной воды. Спирт и раствор марганцовки тщательно перемешивают и оставляют на 15–20 минут для завершения химической реакции. После этого снова добавляют щелочь или соду в том же количестве, перемешивают и оставляют для осветления в течение 8-12 часов. Затем спирт фильтруют через полотняную ткань и проводят вторую операцию ректификации — дробную перегонку.
Для ректификации спирта путем дробной перегонки необходимо собрать ректификационный прибор, в качестве которого можно использовать перегонный куб с каплеуловителем.
Сырой спирт для дробной перегонки разбавляют мягкой водой до концентрации 45–50(°). Необходимое количество воды наливают в емкость с сырым спиртом и измеряют концентрацию спиртометром (ареометром). Разбавленный спирт помещают в ректификационный аппарат (куб) и проводят нагревание при высокой скорости нагрева до 60 °C, затем скорость нагрева снижают и медленно нагревают до температуры кипения, которая находится в пределах 83,5-84,5 °C.
Первую фракцию спирта, полученную в начальной стадии перегонки, сливают в отдельную емкость и в дальнейшем используют только для технических целей. Объем этой фракции составляет 3–8 % от объема алкоголя в растворе разбавленного сырого спирта (40 мл на 1 л спирта).
Вторую стадию перегонки проводят при повышенной скорости нагрева. Перегонку следует вести до температуры 96–97 °C, после чего получают вторую фракцию спирта, который в дальнейшем можно использовать для пищевых целей. Объем спирта второй фракции составляет 40–42 % от объема разбавленного сырого спирта (420 мл на 1 л сырого спирта). Вторую фракцию спирта сливают в отдельную емкость и проводят вторую химическую очистку.
На третьей стадии перегонки, которая протекает при температуре 96–99 °C, получают спирт низкой концентрации с высоким содержанием сивушных масел. Поэтому этот спирт накапливают в специальной емкости и подвергают повторной ректификации. Объем третьей фракции спирта составляет 8-10 % от объема второй фракции (60–80 мл на 1 л сырого спирта).
Химическую очистку второй (пищевой) фракции спирта проводят путем обработки древесным углем. Для этого спирт помещают в бутыль и добавляют туда толченый древесный уголь (липовый, березовый) в количестве 50 г на 1 л спирта. Спирт с углем периодически, два раза в день, взбалтывают и настаивают в течение трех недель. По окончании очистки спирт фильтруют через полотняную ткань и через фильтровальную бумагу.
Для того чтобы получить спирт высокой концентрации, близкой к 100 %, необходимо полученный после дистилляции спирт дополнительно обработать и провести операцию обезвоживания. Обезвоживание спирта производится с использованием специальных химических веществ, которые способны присоединять воду и при этом не взаимодействуют со спиртом. К таким веществам относится хлористый кальций и хорошо известный всем садоводам медный купорос. Эти соли обладают способностью присоединять и удерживать воду в количестве, несколько раз большем, чем вес сухого вещества.
Для обезвоживания спирта надо взять медный купорос, прокалить в металлической или фарфоровой посуде при температуре 150 °C в течение 20 минут и охладить до температуры 30–40 °C. В полученный после перегонки спирт концентрацией 70–80(°) засыпать прокаленный купорос, перемешать и дать отстояться в течение часа. Затем слить обезвоженный спирт в перегонный куб и перегнать. После перегонки концентрация спирта составляет Такой спирт очень гигроскопичен и его следует хранить в плотно закрытой посуде. На один литр очищенного спирта крепостью 70 (°) надо брать 80 г сухого прокаленного медного купороса. Купорос может быть использован многократно.
Аналогично используют и хлористый кальций. После этого спирт-ректификат используют для приготовления различных напитков.
— сырой спирт 80(°) — 2 л;
— перманганат калия — 4 г;
— уголь древесный — 100 г;
— сода стиральная — 30 г;
— вода — 2 л;
— вода техническая — 80 л.
— ректификационный аппарат (куб);
— нагреватель; спиртометр 0,880-0,820;
— термометр 0- 100 °C;
— мерный цилиндр на 250 мл;
— бутыли 1,5 л и 0,5 л.
Проверка качества спирта
Проверка спирта включает проведение нескольких анализов, которые позволяют определить содержание в спирте вредных веществ и пригодность его для разных целей (пищевых, технических).
Вначале проводят определение цвета и прозрачности. Для этого спирт наливают в стеклянный прозрачный сосуд и визуально определяют его цвет, оттенок и наличие примесей. Мутный, белесый оттенок свидетельствует о наличии сивушных масел.
Концентрацию спирта определяют с помощью простого прибора — спиртометра, который не сложно изготовить в домашних условиях. Общая комплексная проверка — проба на чистоту, позволяет в целом оценить качество спирта.
Вторая проверка на окисляемость проводится с использованием 1 % раствора перманганата калия, который не должен изменить характерную малиновую окраску в смеси со спиртом в течение 20 минут.
Спирт должен выдерживать пробу на чистоту и проверку на окисляемость.
Присутствие отдельных примесей: альдегидов, кислот, эфиров определяют по запаху и на вкус, но количественное содержание этих примесей можно определить только путем проведения химических анализов с использованием специальных химикатов. Чистый спирт не должен содержать примесей более, чем 0,02 г/л свободных кислот, 0,02 % альдегидов, 50 мг/л эфиров, 0,003 % сивушных масел, присутствие фурфурола не допускается.
В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100–150 мл Наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и наличие в спирте механических примесей.
Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5–3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание спирта на запах и вкус.
Крепость спирта определяют металлическим или стеклянным спиртометром (таблица 11).
Объем испытуемого спирта 10 мл наливают в узкогорлую колбу емкостью 70 мл и быстро прибавляют в 3–4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (уд. в. 1,835).