Все участники экспедиции горячо взялись за работу: изучали литературные материалы, тренировались в университетской астрономической обсерватории над наблюдением звезд и фотографированием луны и т. п., готовили и испытывали приборы, предназначенные для наблюдений. В то время это было не просто: университетская физическая лаборатория не располагала ни хорошо оборудованными мастерскими, ни штатом опытных мастеров. В распоряжении экспедиции была маленькая мастерская с двумя работниками — механиком и его подмастерьем. Правда, механиком был первоклассный мастер, известный всем физикам того времени. — Францен, а руководителем всех работ в университетской лаборатории неутомимый Владимир Владимирович Лермантов, советы и указания которого часто выводили молодых участников экспедиции из весьма больших затруднений.
А. С. Попов взял на себя организацию фотометрического изучения солнечной короны. Техника фотометрических наблюдений была в то время в довольно примитивном состоянии: об объективной фотометрии еще знали очень мало, применялись только визуальные методы фотометрических измерений. Бунзеновский экран с масляным пятном был наиболее распространенным фотометрическим прибором. Астрофотометрия практически только начинала развиваться. Попову пришлось самому разработать метод изучения яркости разных точек короны и самому спроектировать и сконструировать нужный для этого прибор. В этой работе впервые вырисовались и глубокие сведения Попова, и его умение находить практические способы решения самых трудных вопросов. После многочисленных предварительных опытов А. С. Поповым был сооружен специальный фотометр. В основу был положен экран Бунзена, но не с одним пятном, а с рядом масляных пятен, расположенных вдоль радиусов, расходившихся из одного центра. Экран располагался в деревянной трубе, в которой помещался также эталонный источник света. При помощи объектива астрономической трубы на фотометрический экран проектировалось изображение солнечной короны. В зависимости от яркости различных ее частей становились невидимыми на экране те или другие пятна. Таким образом, можно было измерять распределение света вдоль различных радиусов короны и, в результате, получить полное представление о яркости различных ее частей. При опытах с искусственной короной фотометр давал очень хорошие показания. Попов очень заботился о том, чтобы его фотометр не пострадал при перевозке, сам упаковывал свой аппарат, который должен был выдержать дальнюю дорогу, в том числе несколько сот километров на лошадях по исключительно плохой дороге, между Томском и Красноярском, по «сибирскому большаку». Аппарат выдержал перевозку и был использован Поповым для наблюдений. О результатах их Александр Степанович сделал доклад в одном из заседаний Физического общества после возвращения экспедиции в Петербург. Наблюдение солнечной короны было первой и последней фотометрической работой Попова. Вернувшись в Кронштадт, он опять погрузился в работы по электротехнике и вообще по электричеству.
Работы эти касались самых разнообразных вопросов, в частности, изучения рентгеновых лучей, которые тогда интересовали весь ученый мир.
Но особенно много Попов занимался явлениями, вызываемыми токами большой частоты. Когда стали известны опыты Тесла, Александр Степанович горячо взялся за воспроизведение их, сам своими руками построил трансформатор Тесла и придумал и сконструировал ряд приборов для наблюдения явлений токов высокой частоты. По вопросу об этих токах он прочитал ряд публичных лекций и по своему обычаю для этих лекций сконструировал ряд специальных демонстрационных приборов, позволивших показать слушателям все наиболее характерные явления с этими токами.
Собственно над разрядами высокой частоты Попов начал работать с того времени, когда физические журналы принесли известие об изумительных результатах, полученных в 1888 г. известным физиком Герцем при его опытах с электрическими разрядами.
После работ Фарадея и Максвелла, установивших тесную связь между электромагнитными и световыми явлениями, представление о распространении электрических явлений в диэлектриках в виде волн, подобных световым волнам, было наиболее распространенным среди физиков конца XIX в. Фарадей первый экспериментально доказал существование связи между световыми и магнитными явлениями (вращение плоскости поляризации света). Максвелл развил идеи Фарадея в целую теорию и дал им математическую обработку. Теоретически вопрос был разработан, но опытного подтверждения теории не существовало. Это опытное подтверждение и дал Герц своими опытами с частопеременными электромагнитными полями. Уже в 1886 г. Герцу удалось получить электрические колебания весьма большой частоты. В 1888 г. стали известны его опыты над распространением электромагнитных колебаний в диэлектрической среде, позволившие Герцу установить полную аналогию между распространением световой энергии и энергии электромагнитных колебаний. Герц получил электрические лучи, вполне подобные лучам световым. «Бессмертная заслуга Герца, — писал тогда проф. О. Д. Хвольсон в своей статье «Опыты Герца и их значение», — в том и заключается, что он впервые воспроизвел такие электрические явления, в которых ясно обнаруживается волнообразное распространение периодических пертурбаций в окружающей среде и тем наглядно доказал справедливость основных положений теории Максвелла, а не только следствий, из нее вытекающих».
Опытами Герца заинтересовались физики всего мира, конечно, и русские физики. Во всех лабораториях начали воспроизводиться эти опыты, причем вносился ряд улучшений в способы получения электромагнитных колебаний и в способы их обнаруживания.
А. С. Попов был в числе первых русских физиков, занявшихся электромагнитными колебаниями.
В физической лаборатории Минного класса он воспроизводил опыты Герца, пользуясь им же самим сконструированными и приспособленными для этой цели приборами. Для получения искр между электродами разрядника необходим был источник тока высокого напряжения. В качестве источника обычно применялись так называемые катушки Румкорфа, имевшиеся почти во всех лабораториях того времени, с прерывателями той или другой системы. Для прерывания первичного тока в катушке в дальнейшем стал применяться электролитический прерыватель Венельта, основанный на явлении, открытом на много лет раньше профессором Казанского университета Слугиновым, явлении свечения в электролите электрода с большой плотностью на его поверхности (например, имеющего форму короткой иглы), сопровождаемом быстро следующими друг за другом перерывами тока.