Нисефор Ньепс до 1801 г. оставался начальником округа Ниццы. — В наступившие мирные годы (1801–1803) Ньепс решил навсегда оставить не только ратные подвиги, но и гражданскую службу, вышел в отставку и вернулся на берега Соны, в Шалон.
Здесь он в компании и дружбе со своим младшим братом Клодом занялся изобретательством. Известно, что они соорудили двигатель, действовавший нагретым воздухом. B 1805 г. братья Ньепс катались по Соне на лодке, которая приводилась в движение этим двигателем.
В 1811 г. Клод Ньепс уехал в Париж, а в 1815 г. перебрался в Лондон, но дружба и оживленная переписка между братьями не прерывались до самой смерти Нисефора.
Оставшись в одиночестве, Нисефор Ньепс горячо увлекся только что изобретенной в те годы литографией. Он завел у себя литографскую мастерскую и затратил немало времени и средств на поиски литографского камня на плато Лангр (северо-западнее Шалона), на возвышенности Мон-дю-Божоле и Лионне (западнее Лиона). Поиски эти не увенчались успехами.
Тогда-то ему пришла, в голову мысль — заменить для литографских работ камень отполированными металлическими пластинками.
Располагая камерой-обскурой, он почти одновременно задался целью — закреплять на пластинках изображения, получаемые посредством камеры-обскуры. О своих работах и некоторых успехах в этом направлении он сообщал брату Клоду в письмах еще в начале 1816 г.
Ему удалось получить изображение птичника, устроенного во дворе, как раз против окна его кабинета.
«Я получал на листе бумаги изображение всего птичника, a также и оконных рам, менее освещенных, чем находящиеся за ним предметы, — писал он Клоду 6 мая 1816 г. — Опыт этот еще далеко не совершенный, изображения предметов чересчур не значительные. Все же возможность производить съемки при помощи моего способа представляется мне почти доказанной: если мне, наконец, удастся усовершенствовать мою выдумку, я не замедлю тебе о том сообщить в благодарность за трогательное участие в моих хлопотах.
Не скрою от тебя, что представляется масса затруднений, особенно в передаче естественных красок предметов; но ты знаешь, что благодаря труду и большому запасу терпения можно сделать весьма многое. То, что ты предсказал, случилось в действительности: фон изображений черный, а самые предметы — белые или, лучше сказать, гораздо светлее фона».
Ньепс применял в своих дальнейших опытах различные химические вещества, пока не остановился окончательно на асфальте.
Оп растворял сухой порошкообразный асфальт в лавандовом масле, получал, таким образом, довольно густой лак, которым равномерно смазывал медную посеребренную пластинку. Затем он подвергал эту пластинку умеренному нагреванию (ставил в теплое место), в результате слой асфальта располагался по пластинке равномернее, лавандовое масло поглощалось асфальтом, а асфальт прилегал к пластинке ровнее. Тщательно высушенную пластинку он помещал в камеру-обскуру для экспонирования на довольно продолжительное время (от 6 до 8 часов).
После этого на пластинке появлялось довольно мутное изображение, для окончательного выявления и укрепления которого Ньепс обмывал пластинку смесью лавандового масла с нефтью (одна часть масла и шесть частей нефти).
Обработка закапчивалась промывкой в воде.
Светлые места на полученном изображении соответствовали темным (неосвещенным) частям снимаемого предмета, темные — освещенным местам. На светлых местах обнажался и блестел металл пластинки. Желая удалить этот блеск, Ньепс применял пары йода, но это не дало благоприятных результатов.
Подвергая полученные на пластинах изображения действию кислоты, которая выедала металл на открытых, местах и не действовала на места, покрытые асфальтом, Ньепс приблизился к изготовлению подобия современных клише.
Кроме того он помещал на асфальтированную пластинку гравюру, сделанную предварительно прозрачной, и подвергал длительному действию солнечного света; затем снимал гравюру с пластинки и, обрабатывая пластинку посредством лавандовой эссенции и нефти, получал на пластинке копию гравюры.
Свой способ Нисефор Ньепс назвал гелиографией.
Этим способом в достаточной мере владел Нисефор Ньепс в тот период начала 1826 г., когда о его опытах услышали Шевалье и затем Дагер, и когда Дагер обратился к нему с письмом, в котором просил сообщить некоторые подробности успехов, достигнутых в закреплении световых изображений.