Зимой 1902 года китайские студенты в Японии организовали национальную ассоциацию. Это была первая организация студентов, выставившая революционные лозунги и признавшая необходимость насильственной революции. В Токио Хуан и его друзья организовали Ассоциацию военного обучения для подготовки военных кадров. Действовала она с мая 1903 года по август 1905 года. Боевой девиз ассоциации: «Победа в бою или смерть со славой». Японская полиция так и не дозналась о ее существовании. Конспирация соблюдалась строго. Когда Сунь Вэнь начал создавать Объединенный революционный союз Китая, ассоциация вошла в его состав.
Члены ассоциации давали клятву: вернувшись на родину, вести революционную пропаганду, организовать антиманьчжурские силы. Словом, действовать. Одним из первых в июне 1903 года вернулся Хуан. Первый этап — Шанхай. Тут уже были десятки революционных групп со своими печатными изданиями. И все — против Цинов. Шанхай превращался в один из крупных центров антиманьчжурского движения. Его особенность — здесь тон задавали буржуазные элементы в отличие от Юга, где был силен элемент крестьянский, плебейский.
В родном Чанша, куда Хуан привез тюк революционной литературы, господствуют консервативные элементы. Хуан открывает здесь школу японского языка, а в действительности — конспиративный центр Общества китайского возрождения (тридцать членов) и Союза борьбы против общего врага, куда принимались члены тайных обществ.
В снежный вечер ранней весной 1904 года Хуан отправился в горы к северо-западу от Чанша и возле заброшенной шахты встретился с руководителем тайного общества «Старшие братья» Ma Фу-и. Договорились о проведении восстания в день рождения Цыси — 16 ноября того же года. План таков: взорвать помещение, где соберутся сановники, и при помощи распропагандированных солдат гарнизона захватить город. В это же время отряды «Старших братьев» поднимут восстание в пяти районах Хунани. Руководство операцией возлагается на Хуана. Его помощники — Ma Фу-и и Ли Гуэй-и. Установлена связь с тайными обществами в соседней провинции Сычуань. Несколько членов хунаньского Общества китайского возрождения выехали в другую соседнюю провинцию — Цзянси для организации пропаганды в войсках и в Учан, столицу провинции Хубэй. Здесь работал Сун Цзяо-жэнь. Он поддерживал тесную связь с другой местной революционной организацией — Научное общество, успешно ведшей революционную пропаганду в войсках учанского гарнизона.
План выступления обсуждался на собрании членов революционных организаций в Учане. Туда проник провокатор, и в конце октября 1904 года власти узнали о предстоящем восстании. Начались массовые аресты во всех четырех провинциях. Хуан Сина найти не удалось. Он благополучно ушел из Чанша, переодетый в форму таможенника. Обосновавшись в Шанхае, он немедленно начал подготовку нового восстания. Полиция иностранного квартала что-то узнала, нагрянула на квартиру Хуан Сина и нашла там оружие и компрометирующие материалы. Арестовали тринадцать человек вместе с хозяином квартиры. Через несколько дней освободили. Хуан уехал в Японию, откуда вернулся с Ли Гуэй-и и пытался переправить в Чанша оружие, но наткнулся на засаду. Прорваться не смог. Оружие пришлось сбросить в воды Янцзы, а самому — спасаться вплавь. После этого снова уехал в Японию и обосновался в Токио. В Японии до Хуана дошла трагическая весть о казни Ma Фу-и.
Наиболее сильной революционной организацией оставался Союз возрождения Китая, созданный в 1894–1895 годах Сунь Вэнем, выдержавший тяжелые удары и понесший наибольшие потери в схватках с маньчжурами. Союз полностью оправился после поражения 1900 года, насчитывал в 1905 году пятьсот членов — закаленных боевиков, из них двести семьдесят один — гуандунцы, земляки Вэня.
Уезжая в США и в Европу, Сунь Вэнь просил товарищей из руководства союза начать переговоры с другими революционными организациями об объединении для борьбы против маньчжуров.
Пребывание в США и Европе, встречи с китайскими эмигрантами показали Сунь Вэню, что Союз возрождения Китая широко известен и пользуется большим авторитетом. Даже вдали от родины чувствовалось нарастание революционных настроений в Китае. Теперь революционную пропаганду не отвергали.