700мл и 300мл.
Большая часть (700мл) нейтрализуется соляной кислотой до рН = 3, что сопровождается
выделением большого количества углекислого газа. Затем этот раствор следует прокипятить, чтобы удалить растворенный СО2. В процессе нейтрализации может выпасть немного осадка, который следует оставить в растворе.
Малая порция (300мл) откладывается на потом.
Перекись водорода в избытке добавляется в дегазированный раствор, пока он ещё горячий.
Чем горячее раствор, тем лучше выпадает осадок.
Я предпочитаю чистую 27% перекись водорода. Добавляем её в количестве 20 мл на литр
раствора.
Обратите внимание: 27% перекись более опасна, чем обычная аптечная – она способна вызывать
сильные ожоги на коже.
В результате мы получим светло-желтый осадок, который быстро выпадает из раствора.
и рН тоже резко падает.
Формулы ниже иллюстрируют, что реакция идет с образованием кислоты, которая сопровождает
образование пероксида уранила.
Теперь о второй, малой (300мл) порции раствора уранилкарбоната.
Я использую её, чтобы нейтрализовывать излишки кислоты в процессе реакции первой порции с
перекисью водорода до возврата рН к 3-4. Добавляем этот раствор к реакционной смеси, пока она
остается почти кипящей. Если останутся излишки – верните их в ведро с уранилкарбонатом, откуда и было взято, до того момента, когда соберетесь делать следующую партию.
При добавлении карбоната может появиться небольшое красноватое или оранжевое окрашивание
- см Часть VIII ниже для объяснения.
Окончание: Позвольте осадку выпадать и регулируйте этот процесс в закрытой емкости в
течении нескольких часов. Слейте жидкость и промойте осадок несколько раз дистиллированной
водой. Высушите осадок в стеклянной термоупорной кастрюле, в микроволновой печи.
Резюме: Неочищенный уранилкарбонат, полученный в части III, нейтрализуют кислотой с
образованием раствора уранила. Затем осаждают из этого раствора пероксид урана. Эта реакция
очень селективна и позволяет отделить чистый уран от других примесей.
Следует отметить, что стехиометрическое соотношение анионов уранилкарбоната, воды и
образующегося пероксида уранила зависит от некоторых неконтролируемых переменных
условий, поэтому формулы, приведенные ниже, помещены только в качестве образца.
Нейтрализация: 6H+
4-
(aq) + UO2(CO3)3 (aq) → (UO2)2+(aq) + 3CO2(g) + 3H2O(l)
Осаждение: (UO
·2
2)2+(aq) + H2O2(l) → UO4
H2O(s) + 2H+(aq) + 2H2O(l)
Часть V:
Оксиды урана (UO3); U3O8; соли уранила.
Уран в виде пероксида на стадии IV может быть дополнительно
очищен, путем переведения его в оксиды UO3 или U3O8. Ярко-
оранжевый UO3 является конечным продуктом моей рутинной
очистки и вратами к другим урановым соединениям. Он
получается путем нагревания сухого пероксида урана UO4 •
nH2O в открытой посуде при 300 ° С. В процессе нагрева
испаряются летучие загрязняющие вещества - вода, кислород,
аммиак, галогены, перекись водорода.
С самого начала нагревания хорошо перемешивайте пероксид
урана до тех пор, пока весь продукт не приобретет ярко-
оранжевый цвет. Если температура поддерживается надлежащим
образом, то продукт будет иметь чистый оранжевый цвет. Если Вы перегреете реакционную
смесь, то оранжевый UO3 начнет превращаться в коричнево-зеленый U3O8.
Мне нравится UO3 в качестве конечного результата тем, что он легко растворяется в кислотах, имеет определенную стехиометрию, и не требует много тепла, для своего образования. Я храню
свои запасы урана именно в виде UO3.
Если желательно получить именно U3O8, то просто нагревайте оранжевый UO3 до тех пор, пока
он не станет равномерно темно-коричнево-зеленого цвета. Этот процесс требует много тепла и
производит продукт смешанной валентности и переменного стехиометрии, что затрудняет
растворение его в кислоте.
Есть один ловкий трюк для приготовления U3O8. Он состоит в использовании его большого
тангенса угла диэлектрических потерь при завершении реакции из UO3 в микроволновой печи.
Насыпьте в большой керамический тигель тонким слоем готовый U3O8 и досыпьте сверху до
половины свежим UO3. Оксид U3O8 сильно нагревается от микроволн и тепло завершает
превращение свежего UO3.
Часть VI:
Получение двуокиси урана (UO2) путем электролиза.
Тонкий слой UO2 может быть получен