Через три часа тигель остывает достаточно, чтобы
извлечь шлак.
Посидев около трех часов, тигель был достаточно
прохладно, чтобы восстановить шлака. В этом
эксперименте структура шлака варьирует в зависимости
от глубины в тигле: вверху присутствует некоторое
количество рыхлого и зернистого материала, который
минимально радиоактивен, а на дне находится плотный
коричнево-черный шлак, который довольно
радиоактивен. Сам тигель в процессе реакции
разрушается.
Я сохранил черный шлак с нижней части и изучил его свойства:
Плохая электропроводность
Высокая радиоактивность – 150 KCPM на поверхности датчика ГМ.
Огнеопасный. При поджигании порошка или скола начинают пробегать оранжевые искры
через всю массу вещества.
При реакции с соляной кислотой выделяет водород.
Не выделяет заметных количеств газа из уксуса.
Я измельчил шлак и попытался промыть его в ледяной уксусной кислоте, чтобы удалить
растворимые примеси оксида кальция, нитридов и йода, надеясь выделить чистый металлический
уран. Шлак в целом был очень устойчив к действию уксуса, но некоторые соли кальция видимо
всё же растворились, т.к. смешивание ацетона с декантатом уксуса привело к выпадению
характерного осадка. Конечно же, уксус не растворяет основной побочный продукт CaF2.
Выводы и резюме:
UF4(s) + 2Ca(s) → U(l) + 2CaF2(l)
Моё металлотермическое восстановление в 100 мл тигле действительно производит некоторое
количество металлического урана. Я делаю такой вывод, исходя из свойств полученного шлака: пирофорность, электропроводность, радиоактивность, растворение в соляной кислоте с
выделением водорода.
Вместе с тем, уран здесь прочно связан с твердым и химически неотделимым шлаком CaF2 и с
некоторыми другими примесями, которые вероятно, включают оксиды урана. Если провести эту
реакцию в большем масштабе, то можно получить более положительный результат – выделится
достаточное количество тепла, чтобы отделить расплавленный уран, который осядет на дно
сосуда, как у Дерби. Я считаю, что если у экспериментатора не получается выделить чистый
металл, то практическая цель и точка эксперимента не достигнута.
В будущем, вероятно, я изучу электролитический синтез металла. Shiokawa et al. (J. Alloys and
Compounds 255 (1997) p. 98-101). Но этот процесс уже не для «кухонной химии», т.к включает в
себя растворение продукта в ртутном катоде, который затем нужно выпарить, чтобы изолировать
чистый U.