В 1904 году Самойлович завершил учебу в академии. Его дипломная работа «Проходка водоносных слоев в шахте путем их замораживания» была посвящена сложной и весьма перспективной проблеме. Словно судьба знала, что уголь и лед навсегда сделаются страстью Самойловича, составят суть самой его жизни! В декабре 1904 года он получил звание горного инженера, в январе 1905 уже был в пути на родину. На пограничной станции Вержболово последовал первый обыск, а когда Самойлович появился в Азове, жандармы перерыли от подпола до чердака весь дом. «Наблюдение» за неблагонадежным началось.
Казалось бы, что человеку надо? В кармане — добротный и весьма ценимый предпринимателями диплом горного инженера, впереди — вполне обеспеченная жизнь, заманчивая работа, увлекательные путешествия, может быть, даже плавания, о которых так сладко мечталось в детстве… Однако сам он сформулировал свои намерения так: «Я твердо решил стать революционером и не заниматься инженерной деятельностью».
Самойлович вступил на путь профессионального революционера-подпольщика. В Азове он под носом у городового печатает в типографии своего родственника революционные прокламации, а на вопрос полицейского: «Чем вы там занимаетесь?» — отвечает с подкупающей откровенностью: «Прокламации тискаем!» Затем Самойлович перебирается в Ростов и надолго погружается в повседневную работу подпольщика: принимает участие во всевозможных сходках, демонстрациях, собраниях, занимается в социал-демократических кружках, а главное — ведет агитацию среди рабочих железнодорожных мастерских и казачьих сотен, расквартированных в городе. Донское казачество, опора режима — каково было проводить в такой враждебной среде революционную агитацию?! Ему помогали глубокая, годами вынашиваемая идейная убежденность и личная храбрость.
Его задерживает полиция. В первый раз — 1 Мая 1905 года, на маевке в Собачьей Балке. Потом — в июле, во время похорон убитого в стычке с полицией рабочего. Еще раз. Еще. Допрашивают, держат в тюрьме, выпускают, вновь арестовывают. За ним устанавливают чуть ли не круглосуточное наблюдение. Бывшие жандармские архивы по сей день хранят такого рода документы: «Толпой предводительствовал интеллигент Самойлович Рудольф Лазарев. В 4 часа 50 минут наблюдаемый Самойлович вышел из дома № 80 по Пушкинской улице и направился в дом № 37 по Канкринской улице, откуда взят не был (значит, сумел улизнуть! — 3. К)»; «Весьма серьезным пропагандистом среди войск зарекомендовал себя мещанин посада Азов Рудольф Лазарев Самойлович. Необходимо задержание всей его корреспонденции».
Целый год продолжалась активная пропагандистская деятельность Самойловича в Области Войска Донского и за ее пределами (он выезжал в Одессу, где участвовал в столкновениях с черносотенцами).
В июле 1906 года его арестовали в городском саду Ростова. При обыске у Самойловича нашли нелегальную литературу, инструкции по выпуску листовок, письмо, начинающееся словами: «Дорогой товарищ!» После трехмесячного пребывания в ростовской тюрьме (с частыми издевательскими допросами и участием в массовой голодовке заключенных) Самойлович был судим и приговорен к высылке по этапу в Архангельскую губернию на неопределенный срок, «на время продолжения военного положения в Ростовском-на-Дону градоначальстве».
На несколько дней Самойловича привезли в Москву, в пересыльную Бутырскую тюрьму, а потом отправили в Архангельск, откуда перевели в Холмогоры. Товарищи по ссылке не упускали случая пошутить: у тебя, дескать, и у Михайлы Ломоносова общая судьба, с той лишь разницей, что великий помор уехал из Холмогор во Фрейберг, а тебя из Фрейберга доставили в Холмогоры, да еще в кандалах!
Миновали считанные недели, и вот уже в бесконечно длинном списке лиц, разыскиваемых полицией, появляются приметы 25-летнего государственного преступника, «бежавшего из места водворения неизвестно куда». Разыскивался Самойлович Рудольф Лазаревич, роста выше среднего, с волосами на бровях, усах и на голове темно-русыми, с носом обыкновенным, лицом чистым, глазами карими и в очках (которые близорукий Самойлович носил всю жизнь и даже числился у жандармов под кличкой «Очко»).