В сентябре 1822-го состоялась первая проба сил экспедиционеров — поход по малоизученной горной местности Серра-душ-Оргауш, располагавшейся неподалеку от Рио-де-Жанейро. Но из-за плохой погоды, а также в связи со служебными обязанностями Лангсдорфа путешественникам не раз пришлось возвращаться в столицу. И тем не менее три месяца, проведенные в полевых условиях, показали, что группа эта вполне работоспособна. Правда, у Лангсдорфа никак не складывались отношения с Ругендасом — молодой художник хоть и был весьма одаренным, но его невероятная строптивость и постоянное желание настоять на своем приводили к частым стычкам между ними.
В начале декабря 1822-го Лангсдорф и его коллеги вернулись в Мандиоку, где встретились с ботаником Людвигом Риделем. Он прибыл в Бразилию в январе 1821-го и в течение полутора лет изучал флору побережья провинции Баия, составив превосходный гербарий. Но, серьезно подорвав свое здоровье и к тому же находясь на грани нищеты, Ридель решился написать о своем положении Лангсдорфу. Тот не только помог Риделю деньгами, но и предложил ему войти в состав экспедиции. Ридель — опытный и преданный своему делу натуралист, был для Лангсдорфа просто находкой.
В мае следующего года экспедиция отправилась по новому маршруту — на север от Мандиоки, в Минас-Жераис. Двигаясь в так называемый Алмазный округ, исследователи совершали по пути радиальные экскурсии.
Во время этой поездки экспедиция обследовала окрестности города Барбасены, посетила прежде почти неизвестные и географически неопределенные районы Минас-Жераиса, прошла берегами рек Риу-дас-Мортес и Риу-дас-Помбас. Путешественникам удалось также побывать в селениях индейцев короадо, пури и коропо и собрать множество ценнейших материалов об их жизни. В начале августа исследователи достигли столицы провинции — города Оуру-Прету, где Лангсдорф начал собирать обширную коллекцию документов по истории экономики и этнографии Бразилии. Затем экспедиция направилась «по малопосещаемым и совсем неизвестным дорогам в район алмазов» и к началу ноября прибыла в местечко Барра-де-Жекитиба. Именно здесь произошла очередная стычка Лангсдорфа с Ругендасом, закончившаяся увольнением художника. Тот покинул экспедицию, не выполнив условий заключенного с ним договора, и увез с собой большую часть законченных рисунков.
«Из Барра-де-Жекитибы, — писал Лангсдорф в одном из своих донесений министру иностранных дел К.В. Нессельроде, — мы направились в малонаселенную, пустынную местность и внимательно осмотрели неизвестную бразильскому правительству и не исследованную в научном отношении часть Серра-да-Лаппа, где вынуждены были, несмотря на недостаток продовольствия, задержаться на 14 дней из-за наступивших дождей. 4 декабря, когда погода наладилась, мы со всеми своими коллекциями двинулись в путь из этой очень интересной горной страны, возвышающейся на 500 футов над уровнем моря, и 11-го достигли главного города Алмазного округа — Тежуку...». В феврале экспедиция возвратилась в Мандиоку с огромным багажом. В 29 ящиках были минералы, в 15 — гербарий, включавший 1 400 видов растений, остальные ящики были заполнены 23 шкурами различных млекопитающих и 398 — птиц, различными этнографическими предметами, в их числе были «одежды из атласа, вышитые золотом и цветным шелком хлопчатобумажные ткани, кружева». Все эти ящики были переправлены в Петербург. Так был закончен начально-подготовительный этап первой большой российской экспедиции по землям Бразилии. Но планы, намеченные Лангсдорфом, были гораздо более обширными, а потому после непродолжительного отдыха путешественники начали подготовку к самому большому и многотрудному ее этапу.