Несмотря на победные реляции, программа создания кораблей "Союз" продолжала преподносить сюрпризы. Запуск "Союза-4" ("7К-ОК(А)" № 12) под управлением Владимира Шаталова был произведен с 31-й площадки 14 января 1969 года. Через сутки после старта активного корабля на встречу с ним с 1-й площадки отправился "Союз-5" ("7К-ОК(П)" № 13), на борту которого находились Борис Волынов, Алексей Елисеев и Евгений Хрунов. Учитывая негативный результат предыдущего полета, с проведением стыковки не спешили, чтобы дать космонавтам время на адаптацию. Причем сам процесс сближения решено было проводить над территорией СССР, в зоне радиовидимости наземных средств связи и в светлое время суток. На этот раз все получилось идеально — 16 января корабли состыковались, а затем Хрунов и Елисеев в течение часа совершили переход через космос с борта "Союза-5" на борт "Союза-4".
В состыкованном состоянии корабли находились 4 часа 33 минуты. Семнадцатого января на Землю благополучно вернулся спускаемый аппарат "Союза-4", а 18 января на посадку пошел "Союз-5". И вот тут новый корабль в полной мере продемонстрировал свой "трудный характер": после выдачи тормозного импульса, сводящего "Союз-5" с орбиты, прошла команда на разделение отсеков, но по какой-то причине она не сработала. Приборно-агрегатный отсек, располагавшийся со стороны днища спускаемого аппарата, тащился сзади "прицепом", не позволяя развернуться по-посадочному, то есть днищем вперед к набегающему потоку. Борис Волынов сразу оценил опасность ситуации, в которой оказался, но что-либо предпринять не мог физически. С каждой минутой нарастала перегрузка, и космонавт все сильнее повисал на привязных ремнях вместо того, чтобы вжиматься в кресло, ведь из-за перевернутого положения перегрузки действовали в обратном направлении. Вскоре в кабине запахло гарью: стала плавиться герметичная резиновая прокладка люка — в любой момент резина могла не выдержать нагрева, и тогда плазма, ворвавшись в кабину, выжгла бы все внутри. Волынова спасла резервная схема разделения: по сигналу от термодатчиков сработали пирозамки, и отсеки наконец-то разделились. Спускаемый аппарат развернулся и далее падал по баллистической траектории с перегрузкой 9 g. Само приземление оказалось настолько жестким, что у космонавта выбило зубы верхней челюсти.
Успешной стыковкой "Союза-4" и "Союза-5" был завершен первый этап испытательных полетов новых кораблей. Правда, для этого потребовалось тринадцать запусков вместо четырех запланированных, и стыковку удалось осуществить не в апреле 1967 года, а намного позже — в январе 1969 года.
Затем для закрепления успеха последовали другие пилотируемые полеты: тройной полет кораблей "Со-юз-6", "Союз-7" и "Союз-8" (октябрь 1969 года); рекордный по продолжительности полет "Союза-9" (июнь 1970 года). Они тоже не обошлись без проблем, но корабль наконец-то доказал свою надежность, и теперь его можно было использовать для снабжения военных орбитальных станций "Алмаз".
Первую группу космонавтов, ориентированную на программу "Алмаз", собрали в сентябре 1966 года.
В нее были включены военные летчики, прошедшие подготовку в ЦПК (Центр подготовки космонавтов, Щелково-14, поселок Звездный): Лев Воробьев, Лев Демин, Александр Матинченко, Василий Лазарев. Возглавил группу опытный летчик-космонавт Павел Беляев, летавший на "Восходе-2" в качестве командира экипажа.
Поначалу члены группы занимались теоретическим изучением конструкции космического разведывательного комплекса "Алмаз", его бортовых систем и спецаппаратуры. Работа предстояла большая, и поэтому группа все время пополнялась новыми космонавтами. Так, в январе 1968 года в нее были зачислены члены 3-го набора Центра подготовки космонавтов ВВС: Владимир Преображенский, Валерий Рождественский, Анатолий Федоров, Евгений Хлудеев, Василий Щеглов и Олег Яковлев. В конце того же года группу дополнили Виталием Жолобовым и Георгием Добровольским, которые перед тем готовились по программе облета Луны.
Параллельно в отделе Владимира Челомея начал создаваться собственный отряд космонавтов для работы на "Алмазах" — из числа инженеров, которые создавали эту сложнейшую технику. Понятно, что требования к кандидатам были выставлены такие же, как к обычным космонавтам. В конце 1967 году на медкомиссию отправились первые счастливчики; через год получили допуск к спецподготовке Виктор Еремич, Валерий Макрушин и Эдуард Суханов. Затем на медкомиссию был направлен инженер Олег Беркович. Он тоже успешно прошел врачебно-экспертную комиссию, но через некоторое время был забракован по здоровью — его место занял Леонард Смиричевский. Так сформировалась группа инженеров-испытателей ("группа спецконтингента").