К сожалению, меры, предпринятые по совету медиков, желаемого облегчения не дали: состояние здоровья Виталия Жолобова ухудшалось. Двадцать третьего августа после переговоров Бориса Волынова с одним из руководителей программы Германом Титовым было принято решение о досрочном прекращении полета. На следующий день Волынов "упаковал" Жолобова в скафандр, пристегнул его к ложементу в спускаемом аппарате, потом оделся сам и занял место командира. Расстыковаться получилось только со второй попытки — из-за временного сдвига экипаж "Союза-21" приземлился в запасном районе, в темное время суток, что затруднило его поиски. Сама посадка получилась далеко не мягкой. Под порывами ветра спускаемый аппарат раскачался на стропах парашюта и в момент срабатывания двигателей мягкой посадки находился под углом к поверхности в семи метрах в стороне, поэтому упал ребром, подпрыгнул, пролетел еще три метра, ударился о землю, отскочил и опять упал. Виталий Жолобов описывал эту посадку так: "Ощущение было такое, словно мы со всего размаху хлопнулись задом на твердый грунт. У командира лопнул шнур от шлемофона, а от бортового журнала, который я держал, в руках осталось лишь несколько страниц".
Остановившись, спускаемый аппарат завалился набок. Борис Волынов открыл люк и вылез наружу на четвереньках. Позднее он вспоминал: "Первое, что ощутил после приземления, запах земли и хлеба. Запах, который не чувствовал давно. Какое же это счастье — жить!" Космонавту казалось, что он в хорошей физической форме: он выпрямился, встал, но тут же рухнул навзничь — не держали ноги. В этот момент послышался голос бортинженера, который просил помочь ему. Виталий Жолобов не мог выползти, зацепившись скафандром за металлическую часть корабля. Борис Волынов вернулся в аппарат и потянул товарища наружу: первая попытка вызвала короткое замыкание со снопом искр, вторая оказалась более удачной.
Так 24 августа 1976 года завершилась первая экспедиция на "Алмаз-3". Космонавты возвратились на Землю, не долетав 11 суток до конца 60-суточного срока. Медицинская комиссия тщательно обследовала космонавтов и пришла к заключению, что наблюдавшийся в полете синдром стал результатом психологической перегрузки, нарушения режима тренировок и недостаточной поддержки с Земли. И еще одно — космонавты, знавшие Бориса Волынова по деятельности в отряде, отмечали его педантичность, бескомпромиссность, суровый нрав и высокую требовательность к окружающим. Можно предположить, что эти качества, одобряемые на Земле, в условиях замкнутого пространства создали сложный психологический климат, который стал невыносимым для Виталия Жолобова.
В то время к очередному полету на станцию продолжали готовиться четыре экипажа: Вячеслав Зудов и Валерий Рождественский, Виктор Горбатко и Юрий Глазков, Владимир Козельский и Владимир Преображенский, Анатолий Березовой и Михаил Лисун. Несмотря на заключение Госкомиссии о чисто психологических причинах срыва программы экипажем "Союза-21", у некоторых конструкторов возникли подозрения, что на космонавтов подействовали токсичные частицы, выделяемые отделочными материалами станции при нагреве. Они решили провести прямые исследования состава атмосферы на станции, которую включили в программу полета, снабдив экипаж специальной химической лабораторией. В случае обнаружения повышенной токсичности экипаж должен был воспользоваться противогазами. Кроме того, предстояло произвести сложный технический эксперимент: вручную разгерметизировать станцию и протестировать систему ее аварийного наддува, произведя таким образом замену атмосферы.
Четырнадцатого октября 1976 года стартовал корабль "Союз-23" (№ 65), на борту которого находился экипаж в составе командира подполковника Вячеслава Зудова и подполковника-инженера Валерия Рождественского. Однако выполнить программу полета этому экипажу не было суждено. Уже в следующие сутки на этапе дальнего сближения с "Алмазом-3" в зоне гашения боковой скорости проявились большие колебания сигнала радиотехнической системы сближения и стыковки "Игла". Система управления, пытаясь погасить мнимые отклонения "Союза" от штатной траектории, включала и выключала двигатели причаливания и ориентации корабля, что вело к еще большим отклонениям. Космонавты не сумели адекватно оценить ситуацию, никак не отреагировав на колебания корабля вокруг продольной оси и сверхнормативный расход рабочего тела. Проблему заметила наземная группа управления. Дальность не позволяла перейти на ручное сближение, тем более что колебания параметров "Иглы" могли повлечь за собой ошибочные действия экипажа. Группа приняла трудное решение отказаться от сближения. Экипажу дали команду не переходить на ручное управление и возвращаться на Землю.